Chiết xuất siêu tới hạn là gì? Các bài nghiên cứu khoa học

Chiết xuất siêu tới hạn là kỹ thuật sử dụng dung môi ở trạng thái siêu tới hạn để tận dụng đồng thời đặc tính của pha lỏng và khí nhằm hòa tan và tách chiết chất hữu cơ. Phương pháp này cho phép điều chỉnh áp suất và nhiệt độ linh hoạt, tối ưu độ hòa tan và chọn lọc hợp chất, đồng thời bảo toàn cấu trúc các hợp chất dễ phân hủy.

Định nghĩa và nguyên lý cơ bản

Chiết xuất siêu tới hạn (Supercritical Fluid Extraction - SFE) là kỹ thuật tách chiết sử dụng dung môi ở trạng thái siêu tới hạn, tức nằm trên điểm tới hạn nhiệt độ (Tc) và áp suất (Pc), trong đó dung môi đồng thời thể hiện tính chất của pha lỏng (khả năng hòa tan cao) và pha khí (độ thẩm thấu mạnh). Trạng thái siêu tới hạn cho phép dung môi thâm nhập sâu vào mao mạch mẫu vật, hòa tan các phân tử mục tiêu và nhanh chóng tách ra khi giảm áp suất hoặc hạ nhiệt độ.

CO2 siêu tới hạn là dung môi phổ biến nhất do Tc=31°C và Pc=73.8 bar, cho phép thao tác ở nhiệt độ thấp, tránh phân hủy các hợp chất nhạy nhiệt. Ngoài CO2, các dung môi như xenon, nitơ supercritical và hỗn hợp CO2 với ethanol (đồng dung môi) cũng được nghiên cứu để cải thiện độ phân cực và khả năng hòa tan.

Điểm tới hạn (critical point) mô tả trạng thái khi ranh giới pha lỏng-khí biến mất: T>Tc,P>PcT > T_c, P > P_c. Ở điều kiện này, mật độ dung môi siêu tới hạn gần với lỏng, trong khi độ nhớt và sức căng bề mặt giảm về phía khí, tối ưu hóa khả năng khuếch tán và hòa tan.

Tính chất vật lý của dung môi siêu tới hạn

Độ nhớt thấp và hệ số khuếch tán cao cho CO2 siêu tới hạn giúp thâm nhập vào vật liệu rắn và tách chiết nhanh. Hệ số khuếch tán của supercritical CO2 lớn gấp 10–100 lần lỏng thông thường, rút ngắn thời gian chiết và tăng độ thu hồi hợp chất.

Độ phân cực của CO2 siêu tới hạn có thể điều chỉnh bằng áp suất và nhiệt độ: tăng áp suất làm tăng mật độ và khả năng hòa tan các hợp chất kém phân cực, trong khi thêm dung môi đồng (co-solvent) như ethanol cải thiện hòa tan hợp chất phân cực cao. Phạm vi hòa tan thường rộng từ nonpolar đến trung tính.

Biến thiên mật độ theo áp suất thể hiện qua đồ thị đẳng nhiệt: mật độ tăng nhanh khi áp suất gần Pc, nằm ngang ở áp suất cao. Điều này cho phép tối ưu hóa điều kiện chiết để thu được độ chọn lọc cao.

Cơ chế chiết và tương tác chất tan–dung môi

Chiết xuất dựa trên cơ chế hòa tan, tương tự chiết lỏng-lỏng truyền thống nhưng hiệu quả hơn nhờ tính chất vật lý của dung môi siêu tới hạn. Các tương tác Van der Waals giữa phân tử CO2 và nhóm không phân cực trên chất tan quyết định độ hòa tan ở nhiệt độ và áp suất nhất định.

Mối quan hệ hòa tan đơn giản được mô tả qua phương trình tuyến tính giả: S=k P−α TS = k\,P - \alpha\,T, trong đó S là độ hòa tan, k và α là hằng số phụ thuộc dung môi và chất tan. Thêm dung môi đồng (ví dụ ethanol 5–15%) làm tăng độ phân cực tổng thể, giúp chiết các hợp chất phân cực như polyphenol và flavonoid.

  • Van der Waals: chi phối hợp chất kém phân cực.
  • Phân cực tạm thời: cải thiện hòa tan alkaloid và phenolic.
  • Hóa trị ức chế: tác động đến liên kết hydro giữa chất tan và dung môi.

Thiết bị và quy trình vận hành

Hệ thống SFE bao gồm bơm dung môi siêu tới hạn, bình chiết (extractor), bình tách (separator) và bộ điều khiển nhiệt áp. CO2 được nén và làm nóng đến trạng thái siêu tới hạn trước khi đi qua mẫu chiết trong bình.

Trong bình chiết, dung môi siêu tới hạn hòa tan phân tử mục tiêu. Hỗn hợp sau đó dẫn vào bình tách, nơi áp suất hoặc nhiệt độ giảm để CO2 trở về pha khí, tách khỏi hợp chất chiết và được thu hồi qua bình ngưng.

Thông sốPhạm vi điển hìnhẢnh hưởng
Áp suất100–400 barTăng hòa tan, giảm chọn lọc
Nhiệt độ35–80°CBảo toàn hợp chất nhạy nhiệt
Thời gian30–120 phútQuyết định độ thu hồi
Lưu lượng CO₂1–5 mL/phút (lỏng)Ảnh hưởng năng suất chiết

Ưu điểm của chiết xuất siêu tới hạn

Không sử dụng dung môi hữu cơ độc hại như hexane hay ethanol, SFE với CO₂ siêu tới hạn đảm bảo sản phẩm chiết thuần khiết, an toàn cho thực phẩm, dược phẩm và mỹ phẩm. Dung môi CO₂ dễ tái sinh qua quá trình giảm áp, giảm tiêu thụ nguyên liệu và ô nhiễm môi trường.

Độ chọn lọc cao nhờ khả năng điều chỉnh áp suất và nhiệt độ; dễ dàng tách từng nhóm hợp chất mục tiêu mà không cần tinh chế phức tạp sau chiết. Ví dụ, tăng áp suất giúp chiết carotenoid, giảm áp suất ưu tiên chiết vitamin E.

Nhiệt độ thao tác thấp (<80°C) bảo toàn các hợp chất nhạy cảm nhiệt như polyphenol, tinh dầu và hợp chất hoạt tính sinh học, tránh quá trình phân hủy hoặc biến tính do nhiệt cao trong chiết Soxhlet.

Hạn chế và thách thức

Thiết bị SFE đòi hỏi áp suất làm việc cao và thiết kế chịu lực, dẫn đến chi phí đầu tư ban đầu lớn và yêu cầu bảo trì chuyên dụng. Yêu cầu kỹ thuật cao càng tăng khi mở rộng quy mô pilot và công nghiệp.

Quy trình vận hành phức tạp, cần tối ưu hóa song song nhiều thông số (áp suất, nhiệt độ, lưu lượng, thời gian), đôi khi phải chạy nhiều thử nghiệm để xây dựng quy trình chuẩn. Thiếu chuẩn quy trình hóa khiến kết quả khó tái lập giữa các phòng thí nghiệm.

Có giới hạn trong chiết các hợp chất có độ phân cực cao, cần thêm dung môi đồng như ethanol nhưng điều này có thể tăng chi phí và làm phức tạp quá trình thu hồi dung môi sau chiết.

Ứng dụng thực tế

  • Thực phẩm chức năng và dược phẩm: chiết polyphenol từ vỏ nho, chiết dầu cá cho omega-3; chiết tinh dầu thảo dược (hương liệu, tinh dầu bạc hà, hương thảo).
  • Mỹ phẩm: thu giữ chiết xuất chống lão hóa (resveratrol, vitamin E) và chiết ceramide từ ngũ cốc để sản xuất kem dưỡng.
  • Công nghiệp dầu khí: tách cung cấp chất thơm, chất dẫn xuất hydrocacbon nhẹ từ thảo mộc; tách dầu bôi trơn và nhựa từ dầu thô.
  • Ngành phân tích: chuẩn bị mẫu cho LC–MS/MS, GC–MS nhằm phân tích hợp chất hữu cơ khó bay hơi và nhiệt phân.

Hướng nghiên cứu và phát triển tương lai

Nghiên cứu phát triển dung môi siêu tới hạn mới như hỗn hợp CO₂ với argon để nâng cao khả năng hoà tan các hợp chất siêu phân cực, mở rộng ứng dụng của SFE. Nhiều nhóm đang xem xét sử dụng diazotized supercritical water (scH₂O) để chiết peptid và polysaccharide.

Kết hợp SFE với công nghệ màng (membrane separation) và sắc ký siêu tới hạn (SFC) để thu thập và tinh chế đồng thời, giảm bước xử lý hậu kỳ. Hệ thống SFE–SFC có thể tách liên tục, tự động, nâng cao hiệu suất công nghiệp.

Tích hợp cảm biến online và điều khiển tự động (Process Analytical Technology – PAT) để theo dõi nồng độ hợp chất chiết thời gian thực, điều chỉnh tham số vận hành và đảm bảo chất lượng lô chiết. PAT giúp giảm biến động lô và tăng độ tái lập quy trình.

Tài liệu tham khảo

  • Reverchon E., De Marco I. “Supercritical fluid extraction and fractionation of natural matter.” J Supercrit Fluids. 2006;38(2):146–166. ScienceDirect
  • Brunner G. “Gas extraction: an introduction to fundamentals of supercritical fluids and the application to separation processes.” Springer; 1994.
  • Herrero M., Cifuentes A., Ibañez E. “Sub- and supercritical fluid extraction of functional ingredients from different natural sources: Plants, food-by-products, algae and microalgae.” Food Chem. 2006;98(1):136–148.
  • Bouaziz F., Moulai-Mostefa N., Taïbi K. “Optimization of supercritical CO₂ extraction of essential oil from Eucalyptus camaldulensis using response surface methodology.” J Food Process Eng. 2012;35(3):380–389.
  • Sherazi STH., Bhanger MI., Sultana B., Perveen R. “Supercritical carbon dioxide extraction of herbs screening by gas chromatography–mass spectrometry.” J Food Sci. 2007;72(2):C78–C83.
  • Falcone A., et al. “Supercritical CO₂ extraction of fish oil: study of the effect of process variables and fractionation by pressure swing.” J Food Eng. 2011;106(2):115–122.

Các bài báo, nghiên cứu, công bố khoa học về chủ đề chiết xuất siêu tới hạn:

TỐI ƯU HÓA ĐIỀU KIỆN CHIẾT XUẤT CÓ SỰ HỖ TRỢ CỦA SÓNG SIÊU ÂM ĐỐI VỚI HỢP CHẤT ALKALOID TỪ THÂN CỦ NGHỆ ĐEN (Curcuma zedoaria) BẰNG CÁCH SỬ DỤNG PHƯƠNG PHÁP ĐÁP ỨNG BỀ MẶT
TNU Journal of Science and Technology - Tập 227 Số 10 - Trang 9-16 - 2022
Phương pháp đáp ứng bề mặt áp dụng thiết kế Box-Behnken đã được sử dụng để tối ưu hóa các điều kiện chiết xuất alkaloid từ thân củ nghệ đen. Alkaloid từ thân củ nghệ đen được chiết xuất với sự hỗ trợ của sóng siêu âm. Bốn biến số độc lập gồm: nhiệt độ siêu âm, nồng độ ethanol, tỷ lệ nguyên liệu/ dung môi và thời gian siêu âm đã được khảo sát. Trong đó, nhiệt độ siêu âm, nồng độ ethanol và thời gi...... hiện toàn bộ
#Curcuma zedoaria #Extraction #Optimization #Alkaloids #Ultrasound
NGHIÊN CỨU SẢN XUẤT CAO CHIẾT GIẢO CỔ LAM (Gynostemma pentaphyllum) BẰNG CO2 SIÊU TỚI HẠN
Tạp chí Khoa học Trường Đại học Sư phạm Thành phố Hồ Chí Minh - Tập 21 Số 1 - Trang 139 - 2024
Nghiên cứu sản xuất cao chiết giảo cổ lam bằng phương pháp chiết CO 2 siêu tới hạn nhằm đa dạng hóa sản phẩm dược liệu hỗ trợ điều trị bệnh, nâng cao sức khỏe con người. Nguyên liệu sấy lạnh ở nhiệt độ 30 ± 1 0 C, đạt độ ẩm 9% và tối ưu quá trình chiết cao ở nhiệt độ 50 0 C, áp suất 300,5 bar, lưu lượng CO 2 300 lít/giờ trong 120 phút được cao chiết có hàm lượng saponin cao (14,00 ± 0,02...... hiện toàn bộ
#sấy lạnh #giảo cổ lam #chiết CO2 siêu tới hạn
Phân tích tổng hợp axit béo của các sản phẩm xà phòng từ dầu thực vật bằng phương pháp chiết xuất/phản ứng chất lỏng siêu tới hạn Dịch bởi AI
Journal of the American Oil Chemists' Society - Tập 75 - Trang 1291-1295 - 1998
Bã xà phòng từ các quy trình tinh chế dầu thực vật là một sản phẩm phụ có giá trị gia tăng mà tìm thấy ứng dụng công nghiệp tiếp theo dựa trên hàm lượng axit béo của nó. Do hàm lượng axit béo của bã xà phòng có thể thay đổi theo nguồn gốc dầu thực vật hoặc phương pháp tinh chế, việc xác định tổng hàm lượng axit béo (TFA) bằng một phương pháp phân tích chính xác là điều quan trọng đối với người mua...... hiện toàn bộ
#bã xà phòng #dầu thực vật #tổng hàm lượng axit béo #chiết xuất chất lỏng siêu tới hạn #phản ứng enzym
Xác định Isotianil trong gạo nâu và đất bằng phương pháp chiết xuất chất lỏng siêu tới hạn và sắc ký khí/khối phổ Dịch bởi AI
Analytical Sciences - Tập 29 - Trang 919-922 - 2013
Isotianil (3,4-dichloro-2'-cyano-1,2-thiazole-5-carboxanilide) là một loại thuốc trừ sâu kích thích thực vật mới. Việc sử dụng loại thuốc trừ sâu này đã được phê duyệt cho các cánh đồng lúa vào năm 2010 và sản lượng của nó đã tăng lên 400 lần (2 × 10^4 kg) trong năm tiếp theo. Trong công trình này, một phương pháp xác định isotianil trong gạo nâu và đất cánh đồng lúa đã được nghiên cứu lần đầu tiê...... hiện toàn bộ
#Isotianil #gạo nâu #đất #chiết xuất chất lỏng siêu tới hạn #sắc ký khí #khối phổ
Chiết xuất vi mô ketoprofen và naproxen từ nước môi trường bằng phương pháp chiết xuất lỏng-lỏng phân tán sử dụng dung môi siêu phân tử hỗ trợ vortex trước khi phân tích sắc ký: tối ưu hóa phương pháp mặt phản hồi Dịch bởi AI
Journal of Analytical Science and Technology - Tập 13 - Trang 1-10 - 2022
Đề xuất một quy trình chiết xuất vi mô nhanh chóng và đơn giản để chiết xuất và tiền nồng độ ketoprofen và naproxen. Một dung môi siêu phân tử thân thiện với môi trường đã được áp dụng làm dung môi chiết xuất và chứng minh hiệu quả trong việc chiết xuất ketoprofen và naproxen từ nước môi trường. Phương pháp thiết kế thí nghiệm đã được sử dụng để sàng lọc, tối ưu hóa các thông số quan trọng và xác ...... hiện toàn bộ
#chiết xuất vi mô #ketoprofen #naproxen #dung môi siêu phân tử #nước môi trường #phân tích sắc ký
Chiết xuất siêu tới hạn như một phương pháp để điều chỉnh cấu trúc của các chất hỗ trợ và chất xúc tác Dịch bởi AI
Reaction Kinetics, Mechanisms and Catalysis - Tập 63 - Trang 193-199 - 1998
Chiết xuất dung môi siêu tới hạn đã được sử dụng để làm khô các gel ướt trong quá trình sản xuất các khối SiO2, với methanol và CO2 lỏng được sử dụng làm dung môi. Ảnh hưởng của nhiều thông số quá trình và bản chất của dung môi đến các đặc tính cấu trúc và cơ học của các khối thu được đã được nghiên cứu.
#chiết xuất siêu tới hạn #SiO2 #gel ướt #cấu trúc #chất hỗ trợ #chất xúc tác #đặc tính cơ học
Thành phần của các sản phẩm chiết xuất bằng benzen siêu tới hạn từ đá phiến cháy được khai thác từ mỏ Kashpirskoe Dịch bởi AI
Allerton Press - Tập 42 - Trang 65-67 - 2008
Đã phát hiện ra sự thay đổi trong thành phần nhóm của các sản phẩm lỏng trong quá trình chiết xuất bằng chất lỏng siêu tới hạn từ đá phiến cháy dưới điều kiện không đồng nhất về nhiệt độ ở các áp suất dung môi khác nhau. Khi áp suất dung môi tăng lên, sản lượng các sản phẩm lỏng chủ yếu gia tăng do sự gia tăng của các chất có khối lượng phân tử cao (preasphaltenes và asphaltenes).
Lý thuyết về chiết xuất bằng chất lỏng siêu tới hạn qua phương pháp phát hiện Dịch bởi AI
Springer Science and Business Media LLC - Tập 4 - Trang 183-185 - 1999
Chiết xuất bằng chất lỏng siêu tới hạn (SFE) là một kỹ thuật chuẩn bị mẫu đang nhanh chóng thay thế chiết xuất Soxhlet và chiết xuất siêu âm. Bài báo này giới thiệu hai ứng dụng thực tiễn của SFE làm cơ sở cho các thí nghiệm tại phòng thí nghiệm dành cho sinh viên đại học: phân tích caffeine trong cà phê xay và nicotine trong thuốc lá. Các mẫu chiết xuất được phân tích bằng sắc ký khí-khối phổ kế ...... hiện toàn bộ
#chiết xuất bằng chất lỏng siêu tới hạn #caffeine #nicotine #sắc ký khí-khối phổ kế #thí nghiệm tại phòng thí nghiệm
Chiết xuất bằng chất lỏng siêu tới hạn các loại thuốc trừ sâu carbamate từ đất và ngũ cốc Dịch bởi AI
Springer Science and Business Media LLC - Tập 42 - Trang 206-212 - 1996
Một phương pháp chiết xuất bằng chất lỏng siêu tới hạn cho các loại thuốc trừ sâu carbamate (propoxur, aminocarb, carbaryl và methiocarb) từ mẫu đất và ngũ cốc bằng CO2 được đề xuất. Quá trình chiết xuất diễn ra ở áp suất 378 bar và nhiệt độ 54 °C. Các chất phân tích được xác định trong các mẫu chiết xuất bằng phương pháp HPLC với phát hiện huỳnh quang sau khi xử lý hậu cột. Tỷ lệ phục hồi từ mẫu ...... hiện toàn bộ
#chiết xuất siêu tới hạn #thuốc trừ sâu carbamate #mẫu đất #mẫu ngũ cốc #HPLC
Phân tích phẩm màu xanthene trong son môi bằng phương pháp chiết xuất chất lỏng siêu tới hạn ngược và HPLC Dịch bởi AI
Springer Science and Business Media LLC - Tập 53 - Trang 490-494 - 2001
Một quy trình chiết xuất chất lỏng siêu tới hạn ngược (SFE) đã được phát triển để tách biệt hiệu quả sáu phẩm màu xanthene phổ biến nhất (fluorescein; 4′,5′-dibromofluorescein; 2′,4′,5′,7′-tetrabromofluorescein; 2′,4′,5′,7′-tetrabromo-4,5,6,7-tetrachlorofluorescein; 4′,5′-diiodofluorescein và 2′,4′,5′,7′-tetraiodofluorescein) từ các matrix son môi. Một phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) ...... hiện toàn bộ
Tổng số: 17   
  • 1
  • 2

Chủ đề khác

#y tế công cộng

Y tế công cộng là gì? Các công bố khoa học về Y tế công cộng

#neuron dopaminergic

Neuron dopaminergic là gì? Các bài báo nghiên cứu khoa học

#montmorillonite

Montmorillonite là gì? Các bài nghiên cứu khoa học

#tương tác phân tử

Tương tác phân tử là gì? Các nghiên cứu khoa học liên quan

#định lý

Định lý là gì? Các bài báo nghiên cứu khoa học liên quan

#context

Context là gì? Các công bố khoa học về Context

#cảm giác cô đơn

Cảm giác cô đơn là gì? Các nghiên cứu khoa học liên quan

#tuyển dụng

Tuyển dụng là gì? Các nghiên cứu khoa học về Tuyển dụng

#chấp nhận công nghệ

Chấp nhận công nghệ là gì? Các bài báo nghiên cứu khoa học

#độ xốp

Độ xốp là gì? Các nghiên cứu khoa học liên quan về Độ xốp


Xem thêm